Su İçindeki Farmasötikleri ve Bakım Ürünlerini Hedef Alan, Jet Stream Teknolojisiyle Birlikte Agilent 6460/LC/MS/MS'in Kullanıldığı Ultraduyarlı EPA Yöntemi

24 Mart 2010 | TEKNİK MAKALE
31. Sayı (Mart-Nisan 2010)

Toplam 107 bileşen açısından su örnekleri içindeki 84 farmasötik ve 23 işaretlenmiş standardın varlığını taramak ve doğrulamak üzere, Jet Stream Teknolojisiyle birlikte Agilent 6460 Triple Quadrupole Kütle Spektrometresi kullanılarak analitik bir yöntem geliştirilmiştir. Imma Ferrer, E.Michael Thurman / Çevresel Kütle Spektrometri Merkezi-Colorado Üniversitesi Jerry Zweigenbaum / Agilent Technologies, Inc. ABD
Toplam 107 bileşen açısından su örnekleri içindeki 84 farmasötik ve 23 işaretlenmiş standardın varlığını taramak ve doğrulamak üzere, Jet Stream Teknolojisiyle birlikte Agilent 6460 Triple Quadrupole Kütle Spektrometresi kullanılarak analitik bir yöntem geliştirilmiştir. Yöntem EPA Yöntem 1694 içindeki bileşikler ile atıksuda yaygın olarak bulunan ilave 14 farmasötik için oluşturulmuştur. Sonuçlar Agilent 6410A Triple Quadrupole ile karşılaştırılmış, 6460 için deteksiyon limitlerinde 10 ila 100 katı bir artış gösterilmiştir. EPA Yöntem 1694 için, 1.8 mm'lik kolonlar kullanılarak aynı ya da daha iyi kalitede ayrılmalar elde etmek üzere yüksek çözünürlüklü ve hızlı kromatografi tercih edilmiştir. Farklı farmasötiklerin polaritesi ve ekstraksiyonuna göre dört ayrı kromatografik gradiyen ve LC koşulu kullanılmıştır. Daha sonra, duyarlılık ve doğruluk kaybı olmadan ve zamanda 90 dakikadan 30 dakikaya bir kazanım sağlayarak dört gradiyenin yalnızca iki kromatografik oturuma indirgenebileceğini göstermek üzere kromatografik koşullar değiştirilmiştir. Yöntem işlenmiş atık su açısından değerlendirilmiş ve 1 ng/L gibi düşük düzeylerde beş farklı farmasötik tanınmıştır. Yeni Jet Stream teknolojisi, su ve atık suyun farmasötik analizi açısından mükemmel bir duyarlılığa ve tespit limitlerine sahip değerli yeni bir araçtır.

Ortamda beliren kontaminanları ölçmenin analitik zorluğu son 20 yıldır bilim insanları için önemli bir araştırma konusu olmuştur. Farmasötikler özellikle son on yıl içinde hedef alınan önemli bir grup kontaminandır. Farmasötik ve kişisel bakım ürünleri (PPCP'ler) alanında, bu analitlerin analizini konu alan, Aralık 2007 tarihinde yayınlanan bir EPA yöntemi (henüz bildirilmemiş olmasına rağmen) mevcuttur: EPA Yöntem 1694 (1). Bu yöntemde; standart EPA protokolü, su örnekleri için bir katı faz ekstraksiyonu (SPE) kullanır, peşi sıra her bir bileşik için tek tranzisyonu olan tandem kütle spektrometresiyle LC/MS/MS yapılır. EPA Yöntem 1694 üzerindeki bir gelişme olarak değerlendirilebilecek uygulama notu Agilent tarafından yayınlanmıştır. Gelişmenin gerekçesi: standart bir analitik protokol olan yöntemde her bir analit için iki tranzisyonun kullanılmasıdır, diğer taraftan EPA tarafından belirtilen kromatografik koşullar tümüyle Agilent kolonlarıyla sağlanmıştır (2).

Söz konusu EPA Yöntemiyle ilişkili olarak, Jet Stream Teknolojisinin kullanıldığı Agilent 6460 LC/MS/MS Triple Quad ile kanıtlanmış en son Agilent çözümü tanımlanmaktadır. Yöntemdeki bileşik sayısı 14 bileşik artırılmıştır, buna yalnızca EPA Yöntem 1694'deki standart analitler değil (74 analitin 70'i) aynı zamanda yaygın bulunan 14 farmasötik ile toplam 107 bileşik için işaretlenmiş 23 dahili standart da dahildir. Artan bileşik sayısına rağmen, analiz 4 grup analitten 2 grup analite düşürülerek kromatografi kısaltılmıştır. Ayrıca, analiz süresi toplam 90 dakikadan, 30 dakikadan kısa bir süreye düşürülmüş, ancak tespit edilen analite bağlı olarak duyarlılıkta 10 ila 100 katı bir artış elde edilmiştir. Sonuç olarak, doğru bir analiz için en yüksek analitik standartlar korunurken, sudaki PPCP'ler için hızlı ve duyarlı biçimde analiz edilebilen sağlam bir analitik yöntem oluşturulmuştur.

Sonuçlar

Bu çalışmanın sonucu, Agilent 6410 ve 6460 QQQ'lerin su örnekleri içinde farmasötiklerin incelenmesi açısından yüksek üretim yöntemleri kullanan, sağlam, duyarlı ve tekrarlanabilir cihazlar olduğunu ortaya koymaktadır. Jet Stream Teknolojisi PPCP bileşikleri açısından 10 ila 20 katı bir duyarlılık artışı sağlayacaktır. Ayrıca, EPA yöntem 1694'de özetlendiği üzere 1L'lik su örneği kullanarak ve 1 ml'ye yoğunlaştırarak, ng/L ya da ppt düzeyinde veya daha düşük düzeylerde rutin analiz yapılmasına olanak sağlayacaktır. Bunlara ilave olarak, MRM'lerin hızlı rezolüsyonla birleştirilmesinin EPA Yöntem 1694'deki farmasötikler için analiz süresini 90 dakikadan yaklaşık 30 dakikalık bir süreye hızlandıracağı da tarafımızdan kanıtlanmıştır. Son olarak yaygın bulunan 18 farmasötik ve dahili standardın analizi yönteme ilave edilmiş ve toplam sayı 107 bileşik olarak belirlenmiştir.

Aplikasyon ve cihaz hakkında daha fazla bilgi için:

www.semlab.com.tr veya timur.karadag@semlab.com.tr

Referanslar:

1. EPA Method 1694: Pharmaceuticals and Personal Care Products in Water, Soil, Sediment, and Biosolids by

HPLC/MS/MS, December 2007, EPA-821-R-08-002.

2. Ferrer, I., Thurman, E.M., Zweigenbaum, J.A., 2008,

Application Note 5989-9665EN, EPA Method 1694:

Agilent's 6410A solution LC/MS/MS solution for pharmaceuticals

and personal care products in water, soil,

sediment, and biosolids by HPLC/MS/MS.

Imma Ferrer, E.Michael Thurman / Çevresel Kütle Spektrometri Merkezi-Colorado Üniversitesi
Jerry Zweigenbaum / Agilent Technologies, Inc. ABD

İlginizi çekebilir...

Yeni Bir Başlangıç

Endemic Process Mühendisliği CEO'su ve Kurucusu Burak Atom Okumuş: "Endemic ile Sürdürülebilir Çamur Yönetimi"

Yapay Zeka Milyarlarca İnsanın Doğal Kaynaklarını Tehdit Ediyor

Uluslararası Finansmanlı Yerel Altyapı Projelerinde Çok Katmanlı İdari Denetim: Su ve Kanalizasyon İdareleri Üzerinden Bir Değerlendirme

Mytho V Serisi Türkiye'de Aqua Proses ile Buluşuyor

Su İçindeki Farmasötikleri ve Bakım Ürünlerini Hedef Alan, Jet Stream Teknolojisiyle Birlikte Agilent 6460/LC/MS/MS'in Kullanıldığı Ultraduyarlı EPA Yöntemi

Türkiye İçme Suyu Şebekelerinde Kayıp-Kaçak Nedenleri

Kullanılmış Suların Yeniden Kullanımı: Su Arz Güvenliği ve İklim Değişikliği Bağlamında Ankara Örneği

R.O. Öncesi pH Değeri Ne Olmalıdır?

Su Yönetiminde Sessiz Kahramanlar: Seviye Ölçüm Sensörleri

Böbrek Filtre Neyi Filtreler?

Kuruluşunuz İklim Değişikliğine Hazır mı?

Nehir Suyundan Temiz Suya: Değişen Koşullara Uyum Sağlayan Arıtma Çözümleri Vatek Çevre Teknolojileri

Kurumsal Karbon Ayak İzi Danışmanlığı ve Su Ayak İzi Yönetimi: Sürdürülebilir Gelecek İçin EcoZero

E-Bültene Abone Olun!

Su İçindeki Farmasötikleri ve Bakım Ürünlerini Hedef Alan, Jet Stream Teknolojisiyle Birlikte Agilent 6460/LC/MS/MS'in Kullanıldığı Ultraduyarlı EPA Yöntemi