olmadan ve zamanda 90 dakikadan 30 dakikaya bir kazanım sağlayarak dört gradiyenin yalnızca iki kromatografik oturuma indirgenebileceğini göstermek üzere kromatografik koşullar değiştirilmiştir. Yöntem işlenmiş atıksu açısından değerlendirilmiş ve 1 ng/L gibi düşük düzeylerde beş farklı farmasötik tanınmıştır. Yeni Jet Stream teknolojisi, su ve atıksuyun farmasötik analizi açısından mükemmel bir duyarlılığa ve tespit limitlerine sahip değerli yeni bir araçtır. Ortamda beliren kontaminanları ölçmenin analitik zorluğu son 20 yıldır bilim insanları için önemli bir araştırma konusu olmuştur. Farmasötikler özellikle son on yıl içinde hedef alınan önemli bir grup kontaminandır. Farmasötik ve kişisel bakım ürünleri (PPCP'ler) alanında, bu analitlerin analizini konu alan, Aralık 2007 tarihinde yayınlanan bir EPA yöntemi (henüz bildirilmemiş olmasına rağmen) mevcuttur: EPA Yöntem 1694 (1). Bu yöntemde; standart EPA protokolü, su örnekleri için bir katı faz ekstraksiyonu (SPE) kullanır, peşi sıra her bir bileşik için tek tranzisyonu olan tanclem kütle spektrometresiyle LC/MS/MS yapılır. EPA Yöntem 1694 üzerindeki bir gelişme olarak değerlendirilebilecek uygulama notu Agilent tarafından yayınlanmıştır. Gelişmenin gerekçesi: standart bir analitik protokol olan yöntemde her bir analit için iki tranzisyonun kullanılmasıdır, diğer taraftan EPA tarafından belirtilen kromatografik koşullar tümüyle Agilent kolonlarıyla sağlanmıştır (2). Söz konusu EPA yöntemiyle ilişkili olarak, Jet Stream Teknolojisinin kullanıldığı Agilent 6460 LC/MS/MS Triple Quad ile kanıtlanmış en son Agilent çözümü tanımlanmaktadır. Yöntemdeki bileşik sayısı 14 bileşik artırılmıştır, buna yalnızca EPA Yöntem 1694'deki standart analitler değil (74 analitin 70'i) aynı zamanda yaygın bulunan 14 farmasötik ile toplam 107 bileşik için işaretlenmiş 23 dahili standart ela dahildir. Artan bileşik sayısına rağmen, analiz 4 grup analitten 2 grup analite düşürülerek kromatografi kısaltılmıştır. Ayrıca, analiz süresi toplam 90 dakikadan, 30 dakikadan kısa bir süreye düşürülmüş, ancak tespit edilen analite bağlı olarak duyarlılıkta 10 ila 100 katı bir artış elde edilmiştir. Sonuç olarak, doğru bir analiz için en yüksek analitik standartlar korunurken, sudaki PPCP'ler için hızlı ve duyarlı biçimde analiz edilebilen sağlam bir analitik yöntem oluşturulmuştur. Sonuçlar Bu çalışmanın sonucu, Agilent 6410 ve 6460 QQQ'lerin su örnekleri içinde farmasötiklerin incelenmesi açısından yüksek üretim yöntemleri kullanan, sağlam, duyarlı ve tekrarlanabilir cihazlar olduğunu ortaya koymaktadır. Jet Stream Teknolojisi PPCP bileşikleri açısından 10 ila 20 katı bir duyarlılık artışı sağlayacaktır. Ayrıca, EPA yöntem 1694'de özetlendiği üzere 1 L'lik su örneği kullanarak ve 1 ml'ye yoğunlaştırarak, ng/L ya da ppt düzeyinde veya daha düşük düzeylerde rutin analiz yapılmasına olanak sağlayacaktır. Bunlara ilave olarak, MRM'lerin hızlı rezolüsyonla birleştirilmesinin EPA Yöntem 1694'deki farmasötikler için analiz süresini 90 dakikadan yaklaşık 30 dakikalık bir süreye hızlandıracağı ela tarafımızca kanıtlanmıştır. Son olarak yaygın bulunan 18 farmasötik ve dahili standardın analizi yönteme ilave edilmiş ve toplam sayı 107 bileşik olarak belirlenmiştir. Aplikasyon ve cihaz hakkında daha fazla bilgi için: www.semlab.com.tr veya timur.karadag@semlab.com.tr km 5 e m LASORATUAR CİHAZıARI PA1S.AIvI.e TİC. A.Ş. Referanslar: 1. EPA Method 1694: Pharmaceuticals ancl Personal Care Proclucts in Water, Soil, Sediment, ancl Biosolids by HPLC/MS/MS, December 2007, EPA-821-R-08-002. 2. Ferrer, I., Thurman, E.M., Zweigenbaum, J.A., 2008, Application Note 5989-9665EN, EPA Method 1694: Agilent's 6410A Solution LC/MS/MS Solution for Pharmaceuticals ancl Personal Care Products in Water, Soil, Secliment ancl Biosolids by HPLC/MS/MS. • Su ve Çevre Teknolojileri• Mart - Nisan/ 2010 55
RkJQdWJsaXNoZXIy MTcyMTY=