Toplam Organik Karbon Ölçümü

Deniz Çiğdem Sandal / Kimya Yük. Müh. / Aplikasyon Mühendisi
Atomika Teknik Cihazları Firması
Mart - Nisan 2011 / Sayı: 37

1990-1993 yıllarında, General Electric (GE) Sievers Analitik Cihazları departmanı astronotlar için geri dönüştürülen içme suyunun proses kontrolünü, toplam organik karbon (TOC), iletkenlik ölçümleri ile sağlamak üzere Sievers Toplam Organik Karbon Analizörü (TOCA) cihazını geliştirdi. 2001 yılında devreye alınan cihaz, ISS’de (Uluslararası Uzay Üssü) kullanılmaktadır.

General Electric (GE) Sievers Analitik Cihazları Departmanı, TOC analizi endüstrisinde hassaslığı, seçiciliği ve kullanım kolaylığının yanında 0.03 ppb (µg/L) ile 50,000 ppm (mg/L) gibi geniş bir aralıkta ölçüm yapabilme fırsatı da sunan cihaz çeşitliliği ile sektöründe öncülük etmektedir. GE Sievers’ın ürün gamını, ultra saf su gibi ppb düzeyinde karbon barındıran numunelerin yanı sıra atıksular gibi yüksek ppm değerlerine ulaşabilecek düzeyde karbon barındıran numunelerin ölçümünü de mümkün kılan Sievers 500, 900, 5310C, Checkpoint ve Innovox serileri şeklinde sınıflayabiliriz. Her cihazın laboratuvar ve on-line modelleri bulunmaktadır.

TOC cihazlarına uyumlu otomatik numune alma (autosampler) cihazı sayesinde 63 adet numunenin ölçümü, cihazın başında beklemeye ihtiyaç olmadan tek bir tuş ile yapılabilmektedir.
TOC ölçümlerken, çeşitli teknikler ile numune içindeki organik ve inorganik karbon, okside edilerek karbondioksite (CO2) çevrilir, ardından CO2 miktarı tespit edilir. Bu işlemde dikkat edilmesi gereken önemli noktalar, karbonu verimli bir oksidasyon ile CO2’e çevirmek ve CO2’in verimli bir şekilde miktarını tespit etmektir.

UV/konduktometrik membran teknolojilerini kullanan TOC 500 serisi 0.03 ppb-2.5 ppm aralığında; 2005 yılında IBO portatif enstrüman tasarımı ödülü almış TOC 900 serisi 0.03 ppb-50 ppm aralığında; TOC 5310C serisi 4 ppb-50 ppm aralığında analiz yapabilmektedir. Süper kritik su oksidasyonu teknolojisini kullanan Innovox serisi ise 0.5 ppm-50,000 ppm aralığında ölçüm yapabilmektedir. Ticari laboratuvar TOC cihazlarında süper kritik su oksidasyonu tekniğini kullanan ilk firma GE Sievers firmasıdır. Innovox cihazı ile toplam inorganik karbon (TIC), çözünmeyen organik karbon (NPOC), toplam karbon (TC), toplam organik karbon (TOC) gibi çok yönlü ölçüm modlarında çalışılabilmektedir. Sievers Innovox cihazlarının, diğer TOC serilerinde olduğu gibi, laboratuvar ve on-line şeklinde iki modeli bulunmaktadır. 800 µm ve daha küçük çaplı parçacıklar içeren numunelerin analizi Innovox laboratuvar modelinde, 200 µm ve daha küçük çaplı parçacıklar içeren numunelerin analizi ise Innovox on-line modelinde başarıyla yapılabilmektedir.
2008 yılında portatif enstrüman tasarımı ödülü alan GE Sievers Checkpoint TOC sensörü, ilaç, hard disk, ince ekran ve yarı iletkenler, ultra saf su kullanılan sektörler, katyon iletkenliği kontrolü sektörlerinde kullanılmakta ve 0.05 ppb ile 1000 ppb ölçüm aralığında çalışmaktadır. TOC sensörleri prosesi izlemek için kullanılırken, TOC analizörleri daha çok prosesi yönetmek için kullanılır. TOC analizörü cihazı düzenleyici raporlama yapmak, önemli bir prosesin kontrol değişkenini yönetmek, gerçek zamanlı duyurma veya ürünün kalitesi için kritik olan özelliklerinin yönetimi için tercih edilirken; TOC sensörleri ürün kalitesi için kritik olan özelliklerin yönetimi için değil, istenilen farklı noktalardaki TOC miktarını kolaylıkla görüntülemek için kullanılan portatif bir sensördür. Ek olarak, TOC analizörleri CO2 tayininde membran konduktometrik metodu kullanırken, TOC sensörleri direkt konduktometrik metod ile CO2 ölçümü yapmaktadır. TOC analizör ve sensörlerinin farklı kullanım rolleri vardır ve saf su kullanılan sektörlerde kullanılacağı amaç dikkate alınarak ikisi de önemli hizmetler sunmaktadır.

GE Sievers TOC analizör cihazları karbondioksit tayininde konduktometrik membran teknolojisini kullanılır. Sektördeki diğer TOC analizör cihazlarında kullanılan seçici olmayan direkt konduktometrik teknoloji ile kıyaslanırsa konduktometrik membran kullanımının karbondioksit miktarı tayinindeki verimi açıktır. Diğer TOC analizör cihazlarında oksidasyon reaktörü ile aynı ortamda bulunan iletkenlik ölçer plakalar, yaptığı TOC ölçümünde CO2 ile birlikte CI-SO4-2 gibi iyonların da iletkenliğini ölçtüğü için gerçek değerden daha yüksek ve yanlış TOC miktarı tayini yapmaktadır.

Toplam organik karbon ölçümü yapan GE Sievers TOC analizör cihazları membran konduktometrik teknolojiyi kullanması sayesinde, iletkenlik ölçümü yapılan hücreye yalnızca CO2 molekülünün taşınması sağlanır. Böylece UV reaktör içinde verimli bir şekilde oksitlenmiş molekülün membrandan geçişi sağlanarak, numune içindeki TOC miktarı verimli bir şekilde tayin edilir.

GE Sievers TOC cihazları içinde farklı bir uygulama alanına sahip olan Innovox analizör cihazı, ıslak kimyasal oksidasyon tekniğini kullanmaktadır. Bu proseste numune, %30 w/v sodyum persülfat kullanılarak oksitlenir. Sonrasında su, iyice kapatılmış bir reaktörün içerisinde 375 ºC’ye kadar ısıtılarak ve basıncı 3200 psi’ye yükseltilerek süper kritik seviyeye getirilir.

Cihaz içindeki reaktörün titanyum olması sebebiyle yüksek sıcaklık ve basınca çok dayanıklıdır. Geleneksel olarak aşina olunan maddenin üç halinden (katı-sıvı-gaz) başka, 12 halin daha olduğu bilimsel çalışmalardan da bilinmektedir. Süper kritik su oksidasyonu (SCWO) tekniğinde 375 ºC sıcaklık ve 3200 psi basıncı uygulanmış su, süper kritik su halindedir. Bu halde, ne gaz ne de sıvı olmamasına rağmen, iki halin de yararlı özelliklerini göstermektedir. Süper kritik suyun yoğunluğu sıvı hale yakındır, bunun yanında gaz halindeki gibi difüzyon da yapabilir. Organik malzeme ve gazlar süper kritik suyun içinde fazlasıyla çözünürdür; öte yandan inorganik tuzlar çözünmezdir. Süper kritik haldeki suyun özellikleri ile klorür ve diğer inorganik ürünlerin varlığında dahi ultra verimli, organik karbonun karbondioksite hızlı oksidasyonu gibi avantajlar sunmaktadır. SCWO tekniği, Sievers Innovox TOC analizörü cihazına yüksek doğruluk ve hassasiyette yüzde

99’dan daha fazla verimli oksidasyon yapmasını sağlar. Innovox, atıksularda yakma sistemi olmadan, katalizör ve gaz ihtiyacı duymadan, kısa sürede analiz yapabilen tek cihaz olma özelliğindedir. Katalizör ihtiyacı olmadığı için deniz suyu ve tuzlu suların da rahatlıkla ve kısa sürede ölçümünü yapabilmektedir.
GE Siever’ın ürün gamındaki TOC analizör ve sensör cihazları saf su, üretim proses suyu, içme suyu, yeraltı suları, göl suları, nehir suları ve atıksu kullanılan veya analizleri yapılan sektörlerde hassasiyeti, kısa analiz süresi, kullanım kolaylığı ve TOC ile metod validasyonu konularındaki avantajları ile tercih edilmektedir.






Geri